化學(xué)分析檢測的技術(shù)特點可從化學(xué)分析法和儀器分析法兩大類別分別闡述,二者在原理、靈敏度、適用范圍等方面存在顯著差異,共同構(gòu)成了化學(xué)分析檢測的技術(shù)體系。
化學(xué)分析法以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ),通過計量關(guān)系(如質(zhì)量、體積)確定物質(zhì)組成及含量,主要包括重量分析法和滴定分析法。
1. 重量分析法原理:通過生成穩(wěn)定沉淀物,經(jīng)過濾、洗滌、烘干后稱量,計算被測物質(zhì)質(zhì)量。
技術(shù)特點:
準(zhǔn)確度高:相對誤差通常為0.1%-0.2%,適用于對精度要求高的常量組分分析(含量>1%)。
操作繁瑣:需嚴(yán)格控制沉淀條件(如溫度、pH值),且分析周期較長。
適用范圍有限:僅適用于能生成穩(wěn)定、易過濾沉淀的物質(zhì)。
原理:將標(biāo)準(zhǔn)溶液逐滴加入待測液中,根據(jù)反應(yīng)終點消耗的體積計算含量。
技術(shù)特點:
操作簡便、快速:適用于批量樣品分析,如酸堿滴定測定溶液酸度。
靈敏度較低:通常用于常量及半微量分析(含量0.01%-1%),難以檢測痕量物質(zhì)。
反應(yīng)需定量完成:要求化學(xué)反應(yīng)有確定的化學(xué)計量關(guān)系,且反應(yīng)速率快、無明顯副反應(yīng)。
終點判斷依賴指示劑:需選擇合適的指示劑(如酚酞、甲基橙)確定反應(yīng)終點,可能引入誤差。
儀器分析法利用物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)(如光吸收、電導(dǎo)率、質(zhì)荷比),通過特殊儀器進行測定,主要包括光譜分析、色譜分析、質(zhì)譜分析和電化學(xué)分析等。
1. 光譜分析法原理:通過測量物質(zhì)對光的吸收、發(fā)射或散射特性,進行定性與定量分析。
技術(shù)特點:
靈敏度高:可檢測痕量物質(zhì)(如原子吸收光譜對金屬的檢出限達ppb級)。
選擇性好:不同元素或化合物具有特征光譜,可實現(xiàn)多組分同時分析。
分析速度快:如原子發(fā)射光譜可在1-2分鐘內(nèi)分析二十多種元素。
設(shè)備成本高:需精密光學(xué)儀器(如分光光度計、原子吸收光譜儀)。
樣品前處理復(fù)雜:部分技術(shù)(如原子吸收光譜)需消解樣品,將有機物轉(zhuǎn)化為無機態(tài)。
原理:利用物質(zhì)在固定相和流動相間的分配系數(shù)差異,實現(xiàn)分離與測定。
技術(shù)特點:
分離能力強:可分離化學(xué)性質(zhì)相近的化合物(如手性藥物對映體)。
適用范圍廣:氣相色譜(GC)適用于揮發(fā)性有機物,高效液相色譜(HPLC)適用于非揮發(fā)性或熱不穩(wěn)定物質(zhì)。
靈敏度高:結(jié)合檢測器(如熒光檢測器)可實現(xiàn)痕量分析。
分析時間較長:色譜柱平衡和樣品分離需一定時間。
對樣品純度要求高:雜質(zhì)可能干擾分離效果。
原理:通過離子質(zhì)荷比分離測定,結(jié)合色譜技術(shù)(如GC-MS、LC-MS)實現(xiàn)復(fù)雜樣品分析。
技術(shù)特點:
靈敏度極高:可檢測至ppq(10?1?)級,適用于超痕量分析。
結(jié)構(gòu)信息豐富:通過碎片離子譜圖可推斷化合物結(jié)構(gòu)。
設(shè)備昂貴:需高真空系統(tǒng)、質(zhì)量分析器等精密部件。
操作復(fù)雜:需專業(yè)人員調(diào)試參數(shù)(如離子源溫度、碰撞能量)。
原理:通過測量電極電位、電流或電導(dǎo)率變化,進行定量分析。
技術(shù)特點:
靈敏度高:如極譜法可檢測至10??mol/L級。
儀器便攜:pH計、電位滴定儀等適用于現(xiàn)場檢測。
選擇性依賴電極:需選擇特異性電極(如離子選擇性電極)。
受干擾因素多:溶液溫度、離子強度可能影響測量結(jié)果。
| 技術(shù)類別 | 化學(xué)分析法 | 儀器分析法 |
|---|---|---|
| 靈敏度 | 低(常量分析) | 高(痕量分析) |
| 準(zhǔn)確度 | 高(相對誤差0.1%-0.2%) | 中等(受儀器精度影響) |
| 分析速度 | 慢(需多步操作) | 快(自動化程度高) |
| 設(shè)備成本 | 低(基本玻璃儀器) | 高(精密光學(xué)/電子儀器) |
| 適用范圍 | 常量組分分析 | 微量及痕量組分分析 |
| 操作復(fù)雜度 | 低(基礎(chǔ)化學(xué)知識即可) | 高(需專業(yè)培訓(xùn)) |
分析目的:常量組分分析優(yōu)先選化學(xué)分析法,痕量分析需用儀器分析法。
樣品性質(zhì):揮發(fā)性物質(zhì)選氣相色譜,熱不穩(wěn)定物質(zhì)選高效液相色譜。
成本預(yù)算:實驗室常規(guī)檢測可用化學(xué)分析法,高精度需求選儀器分析法。
時間要求:批量樣品快速篩查選儀器分析法,單一樣品精細分析可用化學(xué)分析法。